隨著水泥行業(yè)不斷的發(fā)展，智能化實(shí)驗(yàn)室的實(shí)施也將成為必然。而作為水泥生產(chǎn)過程中必須控制的指標(biāo)之一的游離氧化鈣，不但影響水泥的安定性，而且對(duì)水泥稠度及凝結(jié)時(shí)間也有一定影響。據(jù)相關(guān)研究表明：在水泥物理性能合格的前提下，少量的游離氧化鈣還能提高水泥的強(qiáng)度。因此，如何準(zhǔn)確快速的測(cè)量這一指標(biāo)將成為水泥行業(yè)中的重中之重。
縱觀整個(gè)水泥行業(yè)，近年來的發(fā)展?jié)u漸趨于平穩(wěn)，各種的裝備及技術(shù)也均已成熟，但對(duì)于測(cè)量儀器這一塊還處于比較落后階段，尤其是fCaO的測(cè)量，目前大部分企業(yè)都還停留在人工作業(yè)。那么有沒有一種即快速又準(zhǔn)確，并且還符合國標(biāo)的一款脫離人工測(cè)量儀器呢，全自動(dòng)游離氧化鈣測(cè)量系統(tǒng)應(yīng)運(yùn)而生。
全自動(dòng)游離氧化鈣測(cè)量系統(tǒng)由長沙海納光電科技有限公司研發(fā)生產(chǎn)，其采用GB/T 176-2017《水泥化學(xué)分析方法》中的乙二醇法(代用法)來測(cè)量水泥及熟料中的fCaO，不但擺脫了傳統(tǒng)的人工滴定，而且集加熱、攪拌、萃取、滴定及結(jié)果計(jì)算為一體。它通過特殊的算法判別滴定終點(diǎn)，不但降低員工的勞動(dòng)強(qiáng)度，還避免了因人為因素對(duì)結(jié)果造成的影響，為智能化實(shí)驗(yàn)室建設(shè)提供一定條件。
一 全自動(dòng)游離氧化鈣測(cè)量系統(tǒng)研發(fā)背景
目前市場(chǎng)上主要有兩種測(cè)量水泥游離氧化鈣的儀器：半自動(dòng)游離鈣測(cè)定儀和測(cè)量電導(dǎo)率型游離鈣測(cè)定儀。半自動(dòng)游離鈣測(cè)定儀可自動(dòng)完成加熱、攪拌、定時(shí)功能，但滴定過程需要操作人員手動(dòng)完成，并且在滴定終點(diǎn)判定時(shí)易引入主觀誤差，造成結(jié)果不準(zhǔn);測(cè)量電導(dǎo)率型游離鈣測(cè)定儀可自動(dòng)完成加熱、攪拌、定時(shí)和游離鈣的定量測(cè)量，但該儀器測(cè)量原理是通過測(cè)定溶液電導(dǎo)率的變化來測(cè)定游離氧化鈣的含量，與現(xiàn)有的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法不同，故無法得到現(xiàn)有市場(chǎng)廣泛認(rèn)可。另外，市場(chǎng)上還有一款基于電位測(cè)量的自動(dòng)滴定儀也非常成熟，而該儀器的測(cè)量方法和GB/T 176-2017中規(guī)定的游離氧化鈣的測(cè)量方法有一定的差異，因此也沒能在水泥行業(yè)中推廣。
圖1 全自動(dòng)游離氧化鈣測(cè)量系統(tǒng)圖
二 全自動(dòng)游離氧化鈣測(cè)量系統(tǒng)結(jié)構(gòu)、原理、測(cè)量流程及性能
1Part.1 儀器結(jié)構(gòu)
全自動(dòng)游離氧化鈣測(cè)量系統(tǒng)(圖1)主要由滴定系統(tǒng)、顏色采集系統(tǒng)、攪拌加熱系統(tǒng)、冷凝系統(tǒng)及控制系統(tǒng)組成。目前該儀器以獲得實(shí)用新型專利(專利技術(shù)(ZL 2020 2 0426431.5))。
2Part.2 儀器工作原理
游離氧化鈣與乙二醇在無水乙醇溶液中，經(jīng)過加熱，于高溫條件下反應(yīng)生成乙二醇鈣，使酚酞指示劑呈粉紅色，用苯甲酸無水乙醇溶液進(jìn)行滴定。儀器可自動(dòng)控制加熱溫度及加熱時(shí)間，使所有的游離氧化鈣都轉(zhuǎn)化成乙二醇鈣，然后采用智能傳感器觀察溶液顏色，通過特殊算法判別滴定終點(diǎn)，準(zhǔn)確控制滴定藥液用量，最后根據(jù)滴定乙二醇鈣時(shí)消耗的苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積及氧化鈣對(duì)苯甲酸無水乙醇溶液的滴定度，計(jì)算出樣品中游離氧化鈣的含量。
3Part.3 儀器測(cè)量流程
稱量一定量的樣品，將其倒入150ml錐形瓶中，加上30ml的乙二醇-無水乙醇溶液，放入攪拌子，然后放入儀器中對(duì)應(yīng)位置，裝上冷凝管，使得錐形瓶與冷凝管緊密連接，在儀器顯示屏對(duì)應(yīng)的位置輸入稱取的樣品質(zhì)量及樣品名稱，點(diǎn)擊開始測(cè)量，儀器會(huì)自動(dòng)進(jìn)行攪拌、加熱、萃取、滴定及結(jié)果計(jì)算，如圖2。
圖2 全自動(dòng)游離氧化鈣測(cè)量系統(tǒng)工作流程圖
4Part.4 性能特點(diǎn)
(1)測(cè)量方法完全符合標(biāo)準(zhǔn)國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 176-2017《水泥化學(xué)分析方法》
(2)全自動(dòng)化測(cè)試，不需要人工值守
(3)測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確度和精密度高
(4)采用光電傳感器判斷加熱計(jì)時(shí)起點(diǎn)
(5)采用智能傳感器代替了人眼判斷滴定過程
(6)智能算法自動(dòng)調(diào)節(jié)滴定速度
(7)歷史數(shù)據(jù)可查，為調(diào)整生產(chǎn)
(8)測(cè)量數(shù)據(jù)可通過數(shù)據(jù)接口上傳
三 全自動(dòng)游離氧化鈣測(cè)量系統(tǒng)對(duì)比試驗(yàn)及應(yīng)用實(shí)例
1Part.1 對(duì)比試驗(yàn)
標(biāo)樣對(duì)比：用此儀器測(cè)量水泥熟料游離氧化鈣成分分析標(biāo)準(zhǔn)樣品(GBS 08-2145-2016)，標(biāo)準(zhǔn)值是按照GB/T 176-2017《水泥化學(xué)分析方法》中甘油法或者乙二醇法，通過人工作業(yè)測(cè)定。表1為儀器測(cè)量的標(biāo)樣fCaO數(shù)據(jù)對(duì)比表。
表1 全自動(dòng)游離氧化鈣測(cè)量系統(tǒng)測(cè)量的
標(biāo)樣fCaO數(shù)據(jù)對(duì)比表
從上表數(shù)據(jù)可看出，儀器測(cè)量結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值誤差在T/C BMF17-2017《 水泥生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量管理規(guī)程》規(guī)定的同一實(shí)驗(yàn)室允許的誤差范圍內(nèi)(游離氧化鈣測(cè)定誤差±0.20%，與國家標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)比)，重復(fù)性在GB/T 176-2017《水泥化學(xué)分析方法》規(guī)定的范圍內(nèi)。
2Part.2 應(yīng)用實(shí)例
到目前為止，此儀器已在廣東韶關(guān)、寧夏中寧等多個(gè)水泥廠的游離氧化鈣測(cè)量工作中得到應(yīng)用，克服了以往人工作業(yè)的各種缺點(diǎn)，具有實(shí)用性和經(jīng)濟(jì)性等優(yōu)點(diǎn)。下表2為部分水泥廠使用此儀器測(cè)量的數(shù)據(jù)表：
表2 部分水泥廠使用儀器測(cè)量的數(shù)據(jù)表
從上表數(shù)據(jù)來看，儀器在水泥廠使用情況良好，且所測(cè)數(shù)據(jù)穩(wěn)定，既降低了員工的勞動(dòng)強(qiáng)度，還避免了人為因素導(dǎo)致的誤差。
表3 部分業(yè)績表
四 結(jié)論
全自動(dòng)游離氧化鈣測(cè)量系統(tǒng)完全可以取代人工作業(yè)，且具有安裝方便、技術(shù)領(lǐng)先及維護(hù)保養(yǎng)簡單，測(cè)量數(shù)據(jù)不受人為主觀因素影響等優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)還降低員工的勞動(dòng)強(qiáng)度。其不但可應(yīng)用為水泥及熟料的游離氧化鈣的測(cè)量，還可推廣到水泥行業(yè)其他元素的測(cè)量，同時(shí)也促進(jìn)了化學(xué)分析滴定技術(shù)的全自動(dòng)化發(fā)展。
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