摘要:
用鉻酸鋇沉淀硫酸根置換出定量的鉻酸根,原子吸收光譜法測定鉻間接測定SO3。該方法的特征靈敏度為0.20 μg/ml/1%,線性范圍為0~30μg/ml,通過在標(biāo)準曲線中加入基體,消除離子強度對沉淀轉(zhuǎn)化率的影響,用于水泥中SO3的測定,結(jié)果的準確度和精密度令人滿意。
4 樣品分析
稱取0.3g~0.4g水泥(或熟料)試樣于100ml燒杯中,加少量水潤濕,加15 ml(1+2)HCl于小電爐上加熱待試樣溶解后,用水沖洗杯壁煮沸2min,取下冷卻后,轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中,定容搖勻備用。移取上述溶液25ml于100ml燒杯中,稀釋至約30ml,?以下操作同實驗方法,測定結(jié)果見表3。
表3 水泥及熟料中SO3測定結(jié)果
樣品名稱 | 標(biāo)準值/% | 測定值/% | 平均值/% | RSD/% | 絕對誤差/% |
水泥熟料
JS88-55 |
2.15 2.14 |
2.15 2.14 2.14 2.12 2.14 | 2.14 | 0.46 | 0.00 |
水泥熟料
JB01-5-11 |
0.15 | 0.15 0.16 0.16 0.15 0.16 0.14 | 0.15 | 5.44 | 0.00 |
水泥熟料
JY88-1 |
2.13 | 2.14 2.14 2.14 2.11 2.14 2.15 | 2.14 | 0.64 | +0.01 |
水 泥
JBW01-6-1 |
2.92 | 2.89 2.97 3.04 2.97 2.97 2.93 | 2.96 | 1.71 | +0.04 |
水 泥
JS89-75 |
2.92 | 2.93 2.93 2.97 2.95 2.95 2.85 | 2.93 | 1.43 | +0.01 |
5 結(jié)束語
由以上實驗結(jié)果可以看出,用BaCrO4沉淀SO2-4置換出定量的CrO2-4,原子吸收光譜法測鉻間接測定水泥中SO3,方法同時具備重量法和原子吸收法的優(yōu)點,該方法簡便、快速,精密度好,絕對誤差小于0.04,可適用于各種水泥如含磷、氟水泥中SO3的測定。
參考文獻
(1) 中華人民共和國國家標(biāo)準GB176-96水泥化學(xué)分析法
(2) 鄧勃編著?原子吸收分光光度法?北京清化大學(xué)出版社,1982:299~309(作者:劉玉亭 王興恩 寧桂蘭1 閆良國2)